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1) 吸附劑
目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等,試驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑,226固相萃取柱,其用量大小與目標物性質(zhì)(極性、揮發(fā)性)及其在水樣中的濃度直接相關(guān)。
2) 洗脫溶劑
在spe中,228固相萃取柱,洗脫溶劑的選擇與目標物性質(zhì)及使用的吸附劑有關(guān),樓蔓藤等給出了常見溶劑的極性和洗脫強度,試驗過程中可根劇被測物的物理、化學(xué)性質(zhì)選用。洗脫劑體積應(yīng)以淋洗完全為前提,體積小的較佳,固相萃取柱,可通過多次洗脫法(小體積),根據(jù)回收率的變化曲線找到較佳的洗脫液體積,c18固相萃取柱,顯然,洗脫體積越小富集倍數(shù)越高。
固相萃取柱回收率低:
(1)可能原因:清洗溶劑選擇不當(dāng);洗脫能力太強
解決方法:使用正確的清洗溶劑;選擇洗脫能更弱的溶劑
(2)可能原因:載樣時流速過快
解決方法:重力自然載樣或控制載樣流速≤1ml/min
(3)可能原因:spe小柱太小
解決方法:?用規(guī)格的spe小柱?用選擇性-的spe小柱?用載樣量的spe小柱
(4)可能原因:洗脫前spe小柱清洗溶劑抽干不充分
解決方法:充分抽干沖洗溶劑
(5)可能原因:洗脫不充分
解決方法:增加洗脫劑的體積,增加洗脫劑的強度;用更小規(guī)格的spe小柱
(6)可能原因:洗脫時流速過快或過慢
解決方法:控制流速1~2ml/min
固相萃取裝置是一種被廣泛應(yīng)用且-歡迎的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識發(fā)展而來。
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