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1、概念:固相萃取是一種基于色譜分離的樣品前處理方法。
2、構(gòu)成:固相萃取包括固相(具有一定-團(tuán)的固體吸附劑)和液相(樣品及溶劑)。液體樣品在正壓、負(fù)壓或重力的作用下通過裝有固體吸附劑的固相萃取裝置(固相萃取柱、固相萃取膜等)。
3、原理:由于固定相吸附劑有著不同的-團(tuán),能將特定的化合物吸附并保留在spe柱上。此原理跟液相色譜分子一致,都是相似相溶
相似相溶原理是指由于極性分子間的電性作用,使得極性分子組成的溶質(zhì)易溶于極性分子組成的溶劑,難溶于非極性分子組成的溶劑;非極性分子組成的溶質(zhì)易溶于非極性分子組成的溶劑,難溶于極性分子組成的溶劑。
1、裝柱柱子下的活塞避免使用潤滑劑,以免被淋洗劑帶到產(chǎn)品中。干法和濕法裝柱區(qū)別較小,只要能把柱子裝實(shí)即可。裝柱前應(yīng)仔細(xì)觀察固相萃取柱是否開裂,避免影響分離效果,裝柱應(yīng)該要適度緊密(太緊密淋洗劑流速太慢,hlb固相萃取柱廠家,太疏松淋洗劑流速過快)、均勻(避免樣品從一側(cè)斜著流出),避免過柱時出現(xiàn)大量的氣泡。
2、加樣用少量的溶劑溶樣品加樣,打開活塞,待溶劑層下降至石英砂面時,再加少量的低極性溶劑,hlb固相萃取柱,然后再打開活塞,如此三次,一般石英變成白色。加入淋洗劑后不可立即加壓,等溶樣品的溶劑和樣品層有分開2cm~4cm,再加壓,這樣可以避免溶劑夾帶樣品快速下行。
3、樣品的收集用硅膠作固定相過柱子的原理是一個吸附與解吸的平衡過程。如果樣品與硅膠的吸附較強(qiáng),樣品解析較慢。這樣就會出現(xiàn)后面的點(diǎn)先出,而前面的點(diǎn)后出的現(xiàn)象,這時可以采用氧化鋁作固定相。另外,hlb固相萃取柱公司,收集的試管大小要以樣品量而定,-是小量樣品,如果用大試管,可能一根就收到了多個樣品,如果都用小試管,缺點(diǎn)是工作量太大。
4、處理萃取柱分離后,由于使用了大量的溶劑,其中的雜質(zhì)也會積累到所需組分中,-時進(jìn)行重結(jié)晶。另外,過柱時有時會出現(xiàn)氣泡,hlb固相萃取柱價格,這可能存在兩種原因:一是這與使用的溶劑類型有關(guān),如果是易揮發(fā)的溶劑,在室溫稍高的情況下,很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象。因此,在室溫高的時候,應(yīng)該選擇沸點(diǎn)較高,揮發(fā)性相對小的溶劑。使用混合溶劑時,使用的兩種溶劑的沸點(diǎn)相似。二是在裝柱之前,柱內(nèi)可能存有少量空氣,必須用加壓的方式將空氣排干,這樣就可避免柱中存有空氣。
spe固相萃取就是利用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)物,使目標(biāo)物與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)物的目的。 固相萃取不需要大量互不相溶的溶劑,處理過程中不會有乳化現(xiàn)象;因采用高選擇性的吸附劑(固定相),固相萃取能-減少溶劑的用量;固相萃取的預(yù)處理過程簡單,費(fèi)用低。
與傳統(tǒng)的液~液萃取相比,spe具有操作時間短、樣品量小、不需萃取溶劑、適于分析揮發(fā)性與非揮發(fā)性物質(zhì)、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。spe法可用于環(huán)境化學(xué)、食 品、醫(yī)類衛(wèi)生、-化學(xué)、生物化學(xué)、-學(xué)等領(lǐng)域中復(fù)雜目標(biāo)物樣品微量或痕量的分離、富集和分析,spe的技術(shù)優(yōu)勢是處理濃度很低的試樣。
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