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軟磁性金屬和合金材料用途廣泛, 如作電動機(jī)和發(fā)電機(jī)的極靴、 變壓器磁心、 通信機(jī)開關(guān)電路的繼電器以及電磁設(shè)備和器件中的磁性零件。
純鐵和鐵硅合金是當(dāng)前使用較多的軟磁材料。 通常情況下, 氧在材料中是一種有害元素。 因此, 氧含量的測定是冶金材料的重要分析項(xiàng)目。 材料中氧的測定方法有氫損法、 還原-提取法、
庫侖法、 紅外法 。 脈沖加熱惰氣熔融-紅外法快速、 準(zhǔn)確、 便捷,采用定氧儀o-3000, 選用工具鋼標(biāo)樣繪制氧校準(zhǔn)曲線, 建立了準(zhǔn)確測定鐵硅合金中氧的方法。
應(yīng)用氧氮分析儀器,采用脈沖熔融-惰氣保護(hù)紅外法測定鐵硅合金中氧含量, 使用較佳條件, 測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 1.90% 和 1. 66% , 回收率在 95% ~ 105% 之間, 結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度令人滿意。
一. 樣品準(zhǔn)備
根據(jù)樣品種類選擇合適的方法對樣品進(jìn)行處理,消除表面氧化層、污物(油脂、水分)等影響分析結(jié)果的因素,一般放入超聲波清洗器中用酒精清洗干凈,氧氮?dú)浞治鰞x價(jià)格,然后用熱風(fēng)機(jī)吹干備用。試樣表面應(yīng)光滑無銹跡、污漬,若有污漬,可用酒精擦試,若有銹跡,可用細(xì)砂紙打磨光滑。樣品形狀應(yīng)控制在進(jìn)樣器允許范圍內(nèi)。
二. 儀器開機(jī)
1 開副機(jī)箱電源,儀器預(yù)熱至少2小時(shí),沒有特殊情況不要關(guān)閉副箱“電源”開關(guān)。
2 按下主機(jī)箱“電源”開關(guān)。打開脈沖變壓器電源。
3 按下副箱“節(jié)流閥”開關(guān)。
4 打開動力氣,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25mpa ~0.3mpa。
5 打開載氣,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25mpa ~0.3mpa。
6 按下儀器截止閥(截止閥可保持常開狀態(tài))
7 檢查主箱-析氣流量、載氣壓力、動力氣壓力、加熱電源和水流指示燈等參數(shù)是否正常。
8 檢查副箱-析氣壓和參比氣壓是否正常。
9 打開循環(huán)水。
三 分析測試
1 啟動計(jì)算機(jī),進(jìn)入分析軟件界面。
2 檢查分析軟件主界面上“凈化爐溫”(450℃~600℃)、“轉(zhuǎn)化爐溫”(450℃~600℃)、“冷卻水溫”(4℃~30℃)是否在正常范圍內(nèi)。
3 儀器穩(wěn)定15分鐘。
4 空燒坩堝幾次,讓系統(tǒng)整體預(yù)熱,降低系統(tǒng)空白。
5 挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析,分析結(jié)果滿足要求即可進(jìn)行實(shí)際樣品分析。
6 -“開關(guān)爐”按鈕,打開脈沖爐,用電極刷清掃上下爐頭,氧氮?dú)浞治鰞x廠家,用干凈綢布擦拭爐頭,并用洗耳球吹掃爐膛,換新坩堝,再次-“開關(guān)爐”按鈕,關(guān)閉脈沖爐。
7 輸入樣品名稱,將樣品放入天平稱重,-“讀取”。將樣品取出后放入儀器“加樣器”中,-“加樣”按鈕,等待系統(tǒng)完成加樣動作。
8 -“開始”按鈕,程序自動進(jìn)行“脫氣”、“沖洗”、“等待”、“分析”等步驟,顯示分析結(jié)果,進(jìn)行過程中若出現(xiàn)問題,可-“停止”按鈕放棄分析。
9 根據(jù)需要統(tǒng)計(jì)或打印分析數(shù)據(jù)。
10 重復(fù)6~9步進(jìn)行下一次分析。。
四, 儀器關(guān)機(jī)
鋼中的雜質(zhì)氮是在冶煉、加工等過程中由原材料及氣氛中吸入、殘留于鋼中造成的。在一定情況下,氮也作為一種重要的合金元素從中間合金或用滲入的方式加入。氮在鋼中的含量因冶煉方式、熱處理制度和鋼種的合金成份而變動,一般為 0.001%-0.50%,若經(jīng)氮化處理,鋼件表層的氮量可達(dá) 1%-6%。鋼中的氮絕大部分是與合金元素形成氮化物或碳氮化物,部分以原子狀態(tài)固溶于鋼中,較少數(shù)情況下,氮以分子狀態(tài)夾雜于氣泡中或吸附在鋼的表面。氮是一種形成穩(wěn)定奧氏體能力很強(qiáng)的元素,可在不降低塑性的前提下提高鋼的硬度、強(qiáng)度和耐腐蝕性。氮與鉻、鎢、鉬等元素形成彌散穩(wěn)定的氮化物后將極度地提高鋼的蠕變和-強(qiáng)度。對鋼件表面滲氮處理得到高度彌散的氮化物層,可獲得-的綜合力學(xué)性能。氮還影響鋼的電磁性能。如在硅鋼中,含有氮化鋁將導(dǎo)致矯頑力增大和導(dǎo)磁率降低,但利用-錳和氮化鋁的有利夾雜,可以穩(wěn)定地獲得大晶粒的高取向組織和高磁感的冷軋硅鋼片。氮對鋼液有不利影響,如使低碳鋼在提高強(qiáng)度和硬度的同時(shí)韌性降低,缺口敏感性增加,并產(chǎn)生蘭脆現(xiàn)象同時(shí),當(dāng)?shù)枯^高時(shí)將使鋼的宏觀組織疏松,甚至產(chǎn)生氣泡,使熱或冷的變形加工發(fā)生困難。因此,對鋼中氮進(jìn)行測定和了解,為控制冶煉和加工工藝提供了技術(shù)參數(shù)指導(dǎo),江蘇氧氮?dú)浞治鰞x,具有重要的意義。自從六十年代初 a.m.baccemah 等人將脈沖加熱技術(shù)應(yīng)用于金屬中氣體分析以來,氧氮?dú)浞治鰞x價(jià)格,這種方法得到了突飛猛進(jìn)的發(fā)展,利用該技術(shù)制成的氣體分析儀不斷完善并發(fā)展,逐步趨于智能化,簡便化。越來越多的實(shí)驗(yàn)室都選用儀器來完成樣品的分析,避開化學(xué)法中配制溶液、選擇溶液等復(fù)雜操作。目前高溫合金、生鐵及鑄鐵、金屬功能材料等金屬中氮的檢測均采用脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測法。脈沖加熱惰性氣體熔融熱導(dǎo)檢測法(jisg1228-86, iso10720:1997)適用于鋼鐵中全范圍氮的測定。
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