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-屬稀散元素,在、航空航天、生物工程技術(shù)、醫(yī)學(xué)、能源和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用[1]。-量的檢
涉及環(huán)境水樣和生物樣品,對(duì)地質(zhì)礦樣中-的分析尚鮮見(jiàn)-。上述方法中除中子活化法外,其他方法的檢出限 均較高。現(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析-時(shí),須另加入-鹽,即便如此,對(duì)某些巖石、土壤樣品仍得出較
實(shí)際值偏高的結(jié)果。中子活化法檢出限雖低,但因儀器十分昂貴且性防護(hù)要求-,使其難以普及。有關(guān)熔 融法-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測(cè)試-[9]的研究已有-,但熔融法引入了大量鹽類,不利于電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀的測(cè)定,且-影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測(cè)試-的方法, 具有準(zhǔn)確度和精密度高,檢出限低,干擾少,分析流程簡(jiǎn)單快速等特點(diǎn)。
質(zhì)譜干擾對(duì)-測(cè)定的影響
除了基體效應(yīng)等非質(zhì)譜干擾外,質(zhì)譜干擾也是icp-ms分析常遇到的問(wèn)題。在icp-ms分析中,即便極微量的 同量異位素的存在,也會(huì)干擾檢測(cè)結(jié)果。
-有85rb和87rb兩種同位素,85rb沒(méi)有同量異位素,但87rb有同量異位素87sr。事實(shí)上,電感耦合等離子體光譜儀公司,地質(zhì)樣品中常含-元素。
由于干擾元素-的兩個(gè)天然同位素87sr和88sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%,且88sr不存在同量異位素 的干擾,所以通過(guò)測(cè)量88sr+離子流的強(qiáng)度進(jìn)而求出87sr+的離子流強(qiáng)度,然后再?gòu)乃鶞y(cè)得的87處的總離子流強(qiáng)度 -87sr+的離子流強(qiáng)度減去,即得87rb+凈離子流強(qiáng)度。從而得出87rb的校正公式為凈離子流87rb=離子流(87rb+87sr) -(離子流 88srx 7.02/82.56 )。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法是檢測(cè)復(fù)雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術(shù),具有靈敏度高、檢測(cè)限低、
精密度好、線性范圍寬及多元素同時(shí)測(cè)定等特性。本文主要研究了 icp-ms法測(cè)定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、
銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品,上海電感耦合等離子體光譜儀,定容分析,本方法具有樣品處理簡(jiǎn)單,容易操作, 測(cè)定準(zhǔn)確度高,精密度好,檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。
鋅因?yàn)榫哂袃?yōu)良的抗-腐蝕性能,所以被主要用于鋼材和鋼結(jié)構(gòu)件的表面鍍層(如鍍鋅板),廣泛用于汽車、 建筑、船舶、輕工等行業(yè),純鋅有較好的機(jī)械性能和耐蝕性能,可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機(jī)械、
化工、電池、儀表等工業(yè)部門,可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅,常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質(zhì),而錫、等為有害雜質(zhì)。隨著材料科學(xué)對(duì)純鋅的純凈度越來(lái)越高的要求,使材料的痕量分析
領(lǐng)域面臨新的挑戰(zhàn)。其中越來(lái)越多的元素,包括一些并不典型且含量極低的元素,必須采用高靈敏度的檢測(cè)方法, 才能對(duì)其含量提供準(zhǔn)確-的數(shù)據(jù)。icp-ms分析技術(shù)是分析痕量元素有力的技術(shù),該技術(shù)具有譜圖簡(jiǎn)單,檢出限低、 線性動(dòng)態(tài)范圍寬、快速的多元素分析等特點(diǎn)。但在分析鋼鐵、鋅合金等復(fù)雜樣品時(shí),電感耦合等離子體光譜儀價(jià)格,由于大量基體的存在以及由
于引入溶劑而產(chǎn)生的大量多原子離子干擾,使icp-ms的應(yīng)用受到-。本文主要研究icp-ms測(cè)定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應(yīng)的影響等,電感耦合等離子體光譜儀多少錢,將所建立的方法應(yīng)用于純鋅中痕量元素的分析,取得了滿意的結(jié)果。
選擇干擾小且豐度高的同位素。在icp-ms分析過(guò)程中,分析信號(hào)會(huì)-間而發(fā)生漂移,而且化妝品樣品在分
析時(shí)的基體效應(yīng)明顯,被測(cè)物信號(hào)會(huì)出現(xiàn)抑制或增應(yīng),使用內(nèi)標(biāo)元素,可以有效補(bǔ)償信號(hào)漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會(huì)對(duì)目標(biāo)元素測(cè)定產(chǎn)生干擾的元素,常用的內(nèi)標(biāo)元素
為自然界中很少存在的元素,如:銃、釔、銠、錮、錸等,在化妝品樣品測(cè)試過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素,因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過(guò)程中,可加入適量(濃度小于5%)等, 起基體匹配的作用,使待測(cè)結(jié)果。各待測(cè)同位素的選擇,分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見(jiàn)表2。
本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測(cè)的各項(xiàng)技術(shù)要求,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:方法具有簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn),具有-的精密度和回收率,適合于化妝品中多元素的同時(shí)測(cè)定。
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