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選擇干擾小且豐度高的同位素。在icp-ms分析過程中,分析信號(hào)會(huì)-間而發(fā)生漂移,而且化妝品樣品在分
析時(shí)的基體效應(yīng)明顯,被測(cè)物信號(hào)會(huì)出現(xiàn)抑制或增應(yīng),使用內(nèi)標(biāo)元素,可以有效補(bǔ)償信號(hào)漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會(huì)對(duì)目標(biāo)元素測(cè)定產(chǎn)生干擾的元素,常用的內(nèi)標(biāo)元素
為自然界中很少存在的元素,如:銃、釔、銠、錮、錸等,在化妝品樣品測(cè)試過程中,發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素,因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過程中,可加入適量(濃度小于5%)等, 起基體匹配的作用,使待測(cè)結(jié)果。各待測(cè)同位素的選擇,分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測(cè)的各項(xiàng)技術(shù)要求,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:方法具有簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn),具有-的精密度和回收率,適合于化妝品中多元素的同時(shí)測(cè)定。
鋼研納克plasmams 300型
icp-ms
樣品測(cè)定的精密度在5.0%~8.9%,方法檢出限為0.06~0.10
我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品,是不可以讓小孩隨意碰觸,是不能當(dāng)普通垃圾隨意丟棄的東西。 因?yàn)殡姵刂谐?huì)含有一些有毒有害的化學(xué)物質(zhì),其中重金屬超標(biāo)是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中,、鎘、鉛這
三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生,對(duì)人體-是孩子的-影響是很大的。目前,市 面上可見多種品牌的電池標(biāo)榜無、低毒,那是否真如產(chǎn)品廣告所說的了。本課題,就這個(gè)問題展開調(diào)查。
2.1儀器試劑
2.1.1儀器
鋼研納克plasmams 300型 icp-ms。
2.2試驗(yàn)方法
2.2.1電池樣品的制備
除去外包裝塑料薄膜或紙質(zhì)包裝,用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池,取出糊狀電解液,石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料,將材料切碎混勻,國產(chǎn)icp-ms報(bào)價(jià),放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制
2.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制:將hg、cd、pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg ?
ml-1)稀釋成如下表1梯度的單標(biāo)校正液(瞄/l)
標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% hno3。 表1標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度
2.2.2.2內(nèi)標(biāo)工作液的配制:將rh標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg ? ml-1)稀釋成50 gg/l的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% hno3。
2.2.3樣品的微波消解
稱取0.25 g的樣品到消解罐中,緩慢加入6 ml和3 ml-,靜置2分鐘后,置于微波消解儀中按以
2.2.4樣品的icp-ms測(cè)定
使用thermo fisher icap qc icp-ms測(cè)定、鎘、鉛的含量。
立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中37種元素的檢測(cè)方法,根據(jù)化妝品不同基質(zhì),選用-微波消解體系或-濕法消解體系,采用在線內(nèi)標(biāo)及碰撞反應(yīng)池技術(shù)校正機(jī)體效應(yīng),外標(biāo)法
定量進(jìn)行icp-ms測(cè)定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.997, rsd為1.0% - 8.9%, 加標(biāo)回收率為81.3% ~ 115.2%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確性好,適用于化妝
鋼研納克國產(chǎn)icp-ms具有多元素同時(shí)檢測(cè)的優(yōu)勢(shì),靈敏度高、 線性范圍寬,既適用于樣品中痕量元素的檢測(cè)也能同時(shí)滿足微量元素的測(cè)定。icp-ms分析中干擾問題是影響分析 結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度的障礙,其主要的干擾方式分為質(zhì)譜干擾、基體干擾和物理效應(yīng)干擾三大類。質(zhì)譜干擾
可通過選擇合適的同位素離子及儀器校正消除;物理干擾可通過清洗霧化室,進(jìn)樣錐及進(jìn)樣管路消除;基體干擾 是指復(fù)雜的基體引起的icp平衡的轉(zhuǎn)變,對(duì)待側(cè)元素的質(zhì)譜信號(hào)產(chǎn)生抑制或增應(yīng),可采用加入內(nèi)標(biāo)元素校正
和采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除。針對(duì)化妝品的不同劑型,應(yīng)用微波消解和濕法消解體系,建立了電感耦合等離子體 質(zhì)譜對(duì)8類化妝品中37種元素的測(cè)定方法,為化妝品中重金屬及其他有害元素的監(jiān)測(cè)提供了技術(shù)支持。
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