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一. 樣品準備
按iso 14284或適當?shù)闹迫悠贰?/p>
坩堝預處理:碳和硫的污染物通?赏ㄟ^將坩堝置于富空氣的電爐中灼燒除去,1000℃灼燒時間不少于40分鐘,1350℃灼燒時間不少于15分鐘。然后將坩堝取出,置于干凈的耐熱盤中,冷卻2~3分鐘,將坩堝貯存于干燥器中。
二. 儀器開機
1 通氣:打開動力氣和氧氣氣瓶上的調壓閥,將輸出壓力調至0.2mpa~0.3mpa之間。
2 通電:打開儀器后面板主機電源,至少預熱1小時。
3 打開計算機。
4儀器預操作:在坩堝托上放一空坩堝,并在“樣品”處輸入任意(一般輸入1g),然后-“開始”,等一個分析過程結束后觀察基線。
5 檢查儀器分析氣流量是否正常。
6 管式爐分析:調入管式爐分析方法,設置爐溫,等待爐溫到達設定值。
三. 分析測試
1儀器重復空燒(在坩堝托上放一空坩堝,并在“樣品”處輸入任意(一般輸入1g),然后-“開始”)幾次,基線穩(wěn)定后分析3個廢樣以使氣路對硫的吸附提前飽和。
2挑選一種合適含量的標準樣品進行分析,分析結果滿足要求即可進行樣品分析。
3 稱樣:在天平上稱好樣品,并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品”和“鎢!保ㄈ绻炱揭延脭(shù)據(jù)線與計算機連接,則選擇“自動讀數(shù)”,計算機自動讀。
4 分析:將稱好樣品的坩堝放在坩堝托上,-“開始”,則自動關爐,分析開始。
5分析結束,自動開爐后,更換坩堝,重復3.3~3.4步驟進行下一次分析。
6 根據(jù)需要統(tǒng)計或打印分析數(shù)據(jù)。
7 管式爐分析:在天平上稱好樣品,并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品”,-開始按鈕,等待沖洗和調零,當軟件開始基線的時候,將瓷舟用干凈的鑷子夾到管式爐的入口處,然后將瓷舟緩慢推入燃燒管內,抽出樣品推具,高頻紅外碳硫分析儀報價,關好爐門,扳上排空開關。等待分析結果。
四. 儀器關機
在與金屬接觸的氣體中,無論是地球的-,真空系統(tǒng)的殘留氣體,或惰性氣體中,總是有氫、氧、氮、碳、硫。因此在地球上不可能得到完全不含“氣體”元素的金屬。隨著科學技術的發(fā)展,我們可以通過廣泛的科學研究進一步探討和認識氣體元素在金屬中的行為,已弄清了過去所不知道的固體中氣體雜質形成的來源。作為理想的金屬晶格而言,氫、氧、氮、碳(硫除外,它不屬于間隙相元素),在達到一定濃度值以前,將僅以間隙溶液形式存在。半徑分別接近于0.46、0.7、0.71、0.77(a°)的氫、氧、氮、碳的原子填充到金屬晶格的結點中間并不置換金屬原子,使晶格對稱性稍有扭曲。除間隙固溶體外,氣體在金屬中還能以剩余相(凝聚相和氣態(tài)相)形式,圍繞位錯堆聚的形式以及在內表面上的吸著形式存在。
氣體元素能使鋼材產(chǎn)生縮孔、氣泡、疏松、點狀偏析、裂紋等缺陷?s孔是鋼錠冷卻收縮時,因無液體補充而在鋼錠內部形成的孔洞。鋼中氣泡是由于鋼錠凝固時,碳-氧反應生成的氣泡來不及排除就被圍在鋼錠內部產(chǎn)生的。疏松是一種微小孔洞分布在鋼材內部。點狀偏析形成的原因是鋼件中已凝固或已呈糊狀的金屬部份,存在氣泡或收縮孔隙,這些位置隨后為富含低熔點組元和雜質的溶液所填充,就造成了點狀偏析,點狀偏析-的鋼中氣體元素含量往往較高。而裂紋的產(chǎn)生通常是由于鋼液凝固過程中發(fā)生了夾雜質物的集聚和氣體溶解度的降低,并且一般集中在晶粒邊界,形成了薄弱環(huán)節(jié),以后當熱處理或壓力加工時產(chǎn)生的應力超過強度時,這種地方容易開裂產(chǎn)生裂紋。鋼中氣體元素除了與其它各種因素綜合作用產(chǎn)生許多缺陷外,其本身還會對鋼材性能產(chǎn)生各自-的影響。
1.通氣:打開氮氣和氧氣氣瓶上的調壓閥,將輸出壓力調至0.2~0.3mpa之間;
2.通電:打開主機電源,至少預熱1小時;打開計算機電源;
3.進入軟件:當儀器通氣預熱1小時達到穩(wěn)定后,-電腦桌面上的軟件圖標,進入軟件操作界面,然后在“設備”菜單中選擇“開高頻電源”預熱300秒;
4.儀器預操作:在燃燒爐上放一空坩堝,并在“樣品重量”處輸入任意重量,然后-“開始”,等一個分析過程結束后觀察基線,重復空燒2到3次,如果基線穩(wěn)定則再分析3個廢樣以使氣路對硫的吸附提前飽和,然后可進行正式分析;
5.稱樣:在天平上稱好樣品,并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品重量”和“鎢粒重量”(如果天平已用數(shù)據(jù)線與計算機連接,則選擇“自動讀數(shù)”,就不用手動輸入重量了);
6.分析:將稱好樣的坩堝放在燃燒爐的坩堝托上,-“開始”,則自動關爐,分析開始,等分析結束自動開爐后,更換坩堝,重復3、4步即可;
7.關機:關閉儀器時,首先在“設備”菜單中選擇“關高頻電源”,然后退出軟件關閉計算機和碳硫主機電源,再關閉氮氣和氧氣。
鈦合金中的碳分析:氧、氮、碳和氫是鈦合金的主要雜質。氧和氮在α相中有較大的溶解度,對鈦合金有-強化效果,但卻使塑性下降。通常規(guī)定鈦中氧和氮的含量分別在0.15~0.2%和0.04~0.05%以下。氫在α相中溶解度很小,鈦合金中溶解過多的氫會產(chǎn)生氫化物,使合金變脆。通常鈦合金中氫含量控制在0.015%以下。氫在鈦中的溶解是可逆的,可以用真空退火除去。納克碳硫儀和氧氮氫分析儀可以準確快速分析鈦合金中的氧、氮、碳和氫含量,-鈦合金產(chǎn)品的。
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