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泵用后不能及時(shí)清洗移動(dòng)相中不得含有腐蝕性物質(zhì),含有緩沖液的流動(dòng)相不能留在泵中,-是當(dāng)泵停泵過(guò)夜或更久時(shí)。若含有緩沖液的流動(dòng)相留在泵中,可能會(huì)析出鹽的微晶,如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞,甚至只是因?yàn)槿芤禾幱陟o止?fàn)顟B(tài)時(shí),會(huì)析出。所以,必須用純水將泵完全清洗干凈,然后轉(zhuǎn)換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護(hù)的溶劑(對(duì)于反相鍵合硅膠固定相,可能是或-水)流相去空水泵工作時(shí)要注意防止溶劑瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相被用完,否則泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、氣缸或密封環(huán),終造成泄漏。如果沒(méi)有流動(dòng)相的外流,沒(méi)有壓力指示怎么辦?也許是泵內(nèi)有大量的氣體,此時(shí)可開(kāi)啟泄壓閥,使泵在較大流量(如5 ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn),排出氣泡,也可用一個(gè)50 ml的針筒在泵出口協(xié)助抽氣。另外一個(gè)可能的原因是密封環(huán)磨損需要更換。
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不穩(wěn)定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡;或單向閥內(nèi)有異物,可卸下單向閥,浸入內(nèi)超聲清洗。有時(shí)候可以是砂濾棒內(nèi)部出現(xiàn)氣泡,或者被細(xì)小鹽;蜃躺⑸锊糠侄氯,此時(shí),可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相超聲除氣泡,或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4 mol/l)中迅速除去微生物,或?qū)Ⅺ}溶解,再立即清洗。為什么壓力太大還是太低?也許是管道堵塞了,需要清理清理。另一種可能是由于管道出現(xiàn)了泄漏。檢驗(yàn)阻塞或泄漏時(shí),應(yīng)逐段進(jìn)行。采用梯度洗脫時(shí),由于多種溶劑混和,組分不斷變化,產(chǎn)生了一些特殊問(wèn)題,納升級(jí)流速消耗品代理,必須引起足夠的重視。ps:(在液相色譜中對(duì)成分復(fù)雜的樣品,采用梯度洗脫法。在同一分析周期內(nèi),納升級(jí)流速消耗品,-地改變流動(dòng)相的濃度比例,稱為梯度洗脫。這樣,在一個(gè)復(fù)雜樣品中,性質(zhì)差異較大的組分,就能達(dá)到各自合適的容量因子 k的分離效果。
sciex質(zhì)譜儀——廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司是sciex耗材的南區(qū)總代理
層析柱的常見(jiàn)問(wèn)題分為三個(gè)方面,即色譜柱污染、堵塞、固定相流失。造成色譜柱污染的原因通常是對(duì)高沸點(diǎn)雜質(zhì)的吸附,會(huì)影響分析組分與固定相的正常吸附,導(dǎo)致基線噪聲變大,產(chǎn)生峰、拖尾峰、雜亂峰和未知峰等,解決色譜柱污染的常用方法是老化色譜柱,一般設(shè)置柱溫低于溫度-30℃,老化10 h以上。細(xì)雜物質(zhì)顆粒進(jìn)入色譜柱導(dǎo)致柱子堵塞,導(dǎo)致基線電流增加、峰、分叉峰、肩峰等異常峰形,甚至不出峰,一般情況下,要剪去柱子上幾厘米的切割器(如毛細(xì)管切割器或金剛石玻璃刀),切口要與柱子內(nèi)壁成90°,而且要-柱子切口干凈,否則柱切口處產(chǎn)生的湍流渦旋將對(duì)峰的形狀造成不利影響,對(duì)進(jìn)樣器和檢測(cè)器的長(zhǎng)度也有要求,納升級(jí)流速消耗品公司,通常插入進(jìn)樣器和檢測(cè)器的-分別為2.5 cm和8.5 cm [4]。由于固定相位丟失,柱效下降,基線漂移,基線電流增加,峰形不規(guī)則,柱效下降的-程度可以通過(guò)降低柱溫至室溫,觀察基線是否可調(diào)零來(lái)判斷,可嘗試剪掉色譜柱的一定距離,如果不可調(diào)零則表示固定相流失-,則應(yīng)更換新的色譜柱。
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氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法
1、進(jìn)樣后不-譜峰的故障
進(jìn)樣后,氣相色譜儀檢測(cè)信號(hào)無(wú)變化,儀不出峰,輸出為直線。如果出現(xiàn)此情況,納升級(jí)流速消耗品供應(yīng)商,應(yīng)逐個(gè)檢查從進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到探測(cè)器的順序。
首先要檢查注i射器有沒(méi)有堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題,
2、再次檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器石墨墊圈是否緊固、不泄漏,
3、再檢查一下色譜柱,看有無(wú)破i裂漏氣現(xiàn)象,
4、觀察 zui后,觀察探測(cè)器出口是否暢通。
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5、檢測(cè)器的出口通暢非常重要,有人在工作時(shí)會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前-儀器工作一切正常,第二天開(kāi)機(jī)后卻沒(méi)有響應(yīng)峰信號(hào)。進(jìn)樣口、注i射器、墊圈、色譜柱均正常,可不小心出峰,偶然發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓力達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,此時(shí),才懷疑是 ecd檢驗(yàn)器出口不暢。e c d的排放物具有一定的放i射性,故出口 e c d可引至室外。那時(shí)正是秋冬之交,雨水進(jìn)入 e cd排出口后,-,從而造成儀器 e cd出口阻塞,柱頭壓力居高不下,氣體無(wú)法在氣路中流動(dòng),無(wú)法將樣品送到檢測(cè)器,所以不能將樣品送到檢測(cè)器,所以不能出峰。
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