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一水檸檬酸中鉛、鐵、鈣的測定 一水檸檬酸是-生產(chǎn)的重要原料,對要求十分嚴格。文獻n弛。采用火焰原子吸收法同時測定一水檸檬酸中微量的鉛、鐵和鈣。本法采用wyx一406型原子吸收光譜儀.相應(yīng)元素的空心陰極燈,燈電流:pbl.4ma,fe2.4ma,cal.4ma。光譜通帶0.2nm;燃助比1:4。采用標準曲線法或標準加入法測定。
在測定中可采用直接法,即準確稱取一水檸檬酸5.0000g于100ml燒杯中,加適量水溶解后移入100ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻,分別與混合標準溶液系列同時測定。
采用標準加入法,即準確稱取一水檸檬酸5.0000g三份于3個100ml燒杯中,加適量水溶解后移入100ml容量瓶中,一水檸檬酸供應(yīng),分別加入一定量的鉛、鐵和鈣,然后加水定容,待測。
檸檬酸是有機酸,為證實溶液中有機質(zhì)對測定的影響,采用濕法灰化法.即準確稱取一水檸檬酸2.5000g子100ml瓷坩堝中,加入5ml 2mol/l硝1酸,在電爐上緩慢加熱.待炭化完全后,移入550 ℃高溫爐中灰化;一蟮渭訑(shù)滴(1+1)硝1酸以溶解灰份,然后移入50ml容量瓶中,用水定容稀釋至刻度,同時作試劑空白試驗。與混合標準溶液系列同時進行測定。試驗表明三種測定方法的結(jié)果一致,而直接法快速,一水檸檬酸作用,經(jīng)濟。
干擾試驗表明,試樣中氯離子,-根離子,草酸根離子和鉛、鐵、鈣等離子的含量均低于100pg/ml,均不干擾鉛、鐵、鈣的測定。
本法回收率:鉛101.9%~110.3%;鐵95.8%~99%;鈣96%~100%.相對標準偏差則為1.6%~10.2%。
為了消除共存元素對鈣測定的干擾,通常加入10%硝1酸-作釋放劑。在檸檬酸試樣加-鹽和不加-鹽的測定結(jié)果,未發(fā)現(xiàn)鈣的消光度有明顯變化,說明試樣中不含poi干擾組分。
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一水檸檬酸也叫做檸檬酸單水合物,一水檸檬酸,它的英文名稱:citric acid monohydrate,分子式:c6h8o7?h20,分子量:210.14,執(zhí)行標準:bp2012/usp35/fcc8/e330/gb1987-2007。性狀:白色晶體粉末、無色晶體或顆粒。
主要用途:用于食品、飲料行業(yè)作為酸味劑、調(diào)味劑及防腐劑、保鮮劑;還可在化工行業(yè)、化妝品行業(yè)及洗滌行業(yè)中用作抗1氧化劑、增塑劑、洗滌劑。
可以存儲清潔、陰涼、干燥、通風(fēng)處儲存。用紙塑復(fù)合袋或三層牛皮紙袋包裝,每袋凈重25公斤;-裝袋包裝,每袋凈重500公斤或1000公斤。
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一水檸檬酸物理性質(zhì)
在室溫下,一水檸檬酸為無色半透
明晶體或白色顆;虬咨Y(jié)晶性粉末,無臭、味極酸,在潮濕的空氣中微有潮解性。它可以以無水合物或者一水合物的形式存在:一水檸檬酸從熱水中結(jié)晶時,生成無水合物;在冷水中結(jié)晶則生成一水合物。加熱到78 ℃時一水合物會分解得到無水合物。在15攝氏度時,檸檬酸也可在無水-中溶解。
一水檸檬酸結(jié)晶形態(tài)因結(jié)晶條件不同而不同,有無水檸檬酸c6h8o7也有含結(jié)晶水的檸檬酸2cho.ho、cho.ho或cho.2ho。
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