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保持石英反應(yīng)管清潔可-
在使用石英反應(yīng)管時(shí),如樣品分解不完全、催化劑失效、分析污染(如樣品含有硅、磷、鐵)等,都會(huì)引起腐蝕和污染,應(yīng)及時(shí)處理。按照污染物的不同可選用、酸、去離子水進(jìn)行清洗,-時(shí)采用高溫灼燒。
高溫下快速冷卻石英反應(yīng)管影響壽命
石英管雖然在高溫下可以長(zhǎng)時(shí)間使用,陽(yáng)江sciex耗材,但由于石英管的膨脹系數(shù)不同于管內(nèi)加料,sciex耗材代理,所以它的加溫和冷卻速度是一定的。儀表打開(kāi)后,升溫、冷卻的速度由程序控制,但關(guān)機(jī)為人工操作,sciex耗材廣東總代理,一般應(yīng)將氣關(guān)關(guān)閉,溫度下即斷氣斷電,使用溫度下即斷氣斷電將石英管斷電。
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色譜柱的清洗(一般方法)?洗脫液中沒(méi)有緩沖液或鹽類物質(zhì),提高組成洗脫液的的濃度,清洗柱中殘留較大的物質(zhì),可用100%的清洗。尤其是脂溶性較高的組分被吸附在柱子中,如果加入 thf,有時(shí)可以達(dá)到比較好的效果!と绻疵撘汉芯彌_液或鹽類物質(zhì),首先要按照以前相同的方法將不含這類物質(zhì)的水/混合液(與洗脫液相等)置換。若緩沖液或鹽分級(jí)為50 mm,則應(yīng)采用60%水溶液直接置換。cn柱采用非水性流動(dòng)相進(jìn)行正分離,當(dāng)推測(cè)其極性成分出現(xiàn)柱內(nèi)吸附時(shí),應(yīng)采用異等方法清洗。·在 ph值臨界點(diǎn)附近使用后,如果只用水清洗,則可能導(dǎo)致色譜柱的劣化。需要替換成上述所述的水/混合物或60%水溶液。?如蛋白質(zhì)或多糖等高分子化合物附著在柱子上,通常難以用清洗方法除去附著物。如果用這種物質(zhì)或雜質(zhì)較多的樣品進(jìn)行分離,樣品應(yīng)-行預(yù)處理。
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進(jìn)樣器的維護(hù)給樣機(jī)可分為手動(dòng)和自動(dòng)兩種,盡管它們的工作方式不同,但其使用要點(diǎn)基本相同。自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)的問(wèn)題是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,樣品在進(jìn)樣針的內(nèi)外表面都?xì)埩糁鴺悠,然后再進(jìn)入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染,主要靠清潔。2、操作精細(xì),手動(dòng)進(jìn)樣器的操作要領(lǐng)大致相同,sciex耗材批發(fā)廠家,應(yīng)使用液相色譜 lc進(jìn)樣針,進(jìn)樣時(shí)要插到針頭,不使用時(shí)要將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi),在使用前后要及時(shí)清洗。
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色譜柱維護(hù)化合物分離的關(guān)鍵是色譜柱。維護(hù)好的色譜柱具有-的塔板數(shù)量,儀器基線穩(wěn)定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會(huì)對(duì)柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應(yīng)逐漸改變,尤其是反相色譜,不能直接由改為全水,反之亦然。3、色譜柱反沖,納譜分析小分子分離液相色譜柱 chromcore系列和 ecopak系列色譜柱進(jìn)行反沖;納譜分析的手性色譜柱 unichiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 biocore系列色譜柱不能反沖,否則反沖會(huì)迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相,選擇合適的流動(dòng)相(-是 ph)。有時(shí)候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。
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從脫氣機(jī)出來(lái)的流動(dòng)相進(jìn)入高壓泵許多情況下,泵的問(wèn)題都反映在壓力上,壓力波動(dòng)是常見(jiàn)的一類問(wèn)題,泵的正常壓力波動(dòng)一般在2%以內(nèi),這個(gè)異常波動(dòng)通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動(dòng)相中的氣泡沒(méi)有被脫氣機(jī)除掉,那么就會(huì)引起壓力波動(dòng),通常我們可以通過(guò)重新 purge流和再脫氣流來(lái)解決。由于鹽引起的波動(dòng),主要是由于流動(dòng)相中添加了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動(dòng)相和有機(jī)相中,鹽會(huì)發(fā)生微小的析出,從而引起壓力異常波動(dòng),解決這些問(wèn)題可以考慮適當(dāng)降低鹽的濃度,或者用代替有機(jī)相。若因各種原因必須使用此流動(dòng)相,可考慮在有機(jī)相中加入一定比例的水,然后適當(dāng)提高梯度結(jié)束點(diǎn)。
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替代流動(dòng)相的過(guò)程有時(shí)會(huì)發(fā)生在泵的使用過(guò)程中,取代流動(dòng)相是指取代正相溶劑,或反過(guò)來(lái)取代溶劑的過(guò)程,這個(gè)過(guò)程重要的是與流動(dòng)相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不可互溶的,所以在更換中間,一定要用異沖洗系統(tǒng),-管路中所有原有的溶劑都被異取代。流程繼續(xù)進(jìn)行進(jìn)樣,進(jìn)入進(jìn)樣器,進(jìn)樣器分為手動(dòng)和自動(dòng)兩類。
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