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釹鐵硼磁性材料由于其優(yōu)異的磁性能被廣泛應(yīng)用于電子、機(jī)械、航天航空等領(lǐng)域。人
們對(duì)釹鐵硼的監(jiān)控也是越來越嚴(yán)格。早在 20 世紀(jì) 90 年代，釹鐵硼中氧的分析方法以及鋼鐵中氫的分析方法-獻(xiàn)已有多次-，但對(duì)釹鐵硼中氫含量的測(cè)定-較少。尤其是高氧低氫樣品測(cè)定中的干擾問題更是-提及。
我們發(fā)現(xiàn)在具體測(cè)定過程中，當(dāng)樣品中氧含量-、氫含量很低時(shí)，氫的測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性極差，甚至無法測(cè)出。采用脈沖熔融-熱導(dǎo)法，利用oh-3000氧氫分析儀，通過對(duì)分析條件的優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)了對(duì)釹鐵硼中高氧低氫樣品的含量測(cè)定，并取得-的效果。
技術(shù)亮點(diǎn):
1. 解決了釹鐵硼中高氧對(duì)氫含量測(cè)定的干擾問題。
2. 能夠準(zhǔn)確有效的測(cè)定釹鐵硼材料中的氫含量。
3. 無需復(fù)雜改造，操作簡(jiǎn)單。
釩氮合金是一種新型合金添加劑，可以替代釩鐵用于微合金化鋼的生產(chǎn)。氮化釩添加于鋼中能提高鋼的強(qiáng)度、韌性、延展性及抗熱疲勞性等綜合機(jī)械性能，并使鋼具有-的可焊性。在達(dá)到相同強(qiáng)度下，添加氮化釩節(jié)約釩加入量30-40%，進(jìn)而降低了成本。
由于vn合金中氧、氮的測(cè)定沒有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法和參考物質(zhì)，故以鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品為參考物質(zhì)。使用onh-3000固有的操作軟件中的線性擬合程序可以建立氧、氮元素的工作曲線，相關(guān)系數(shù)r2均大于0.999。通過分析氮化硅中的氧和氮，獲得了-的重復(fù)性和再現(xiàn)性。
一. 樣品準(zhǔn)備
根據(jù)樣品種類選擇合適的方法對(duì)樣品進(jìn)行處理，消除表面氧化層、污物(油脂、水分)等影響分析結(jié)果的因素，一般放入超聲波清洗器中用酒精清洗干凈，然后用熱風(fēng)機(jī)吹干備用。試樣表面應(yīng)光滑無銹跡、污漬，若有污漬，可用酒精擦試，若有銹跡，可用細(xì)砂紙打磨光滑。樣品形狀應(yīng)控制在進(jìn)樣器允許范圍內(nèi)。
二. 儀器開機(jī)
1 開副機(jī)箱電源，儀器預(yù)熱至少2小時(shí)，沒有特殊情況不要關(guān)閉副箱“電源”開關(guān)。
2 按下主機(jī)箱“電源”開關(guān)。打開脈沖變壓器電源。
3 按下副箱“節(jié)流閥”開關(guān)。
4 打開動(dòng)力氣，將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25mpa ~0.3mpa。
5 打開載氣，將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25mpa ~0.3mpa。
6 按下儀器截止閥（截止閥可保持常開狀態(tài)）
7 檢查主箱-析氣流量、載氣壓力、動(dòng)力氣壓力、加熱電源和水流指示燈等參數(shù)是否正常。
8 檢查副箱-析氣壓和參比氣壓是否正常。
9 打開循環(huán)水。
三 分析測(cè)試
1 啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，進(jìn)入分析軟件界面。
2 檢查分析軟件主界面上“凈化爐溫”（450℃~600℃）、“轉(zhuǎn)化爐溫”（450℃~600℃）、“冷卻水溫”（4℃~30℃）是否在正常范圍內(nèi)。
3 儀器穩(wěn)定15分鐘。
4 空燒坩堝幾次，讓系統(tǒng)整體預(yù)熱，定氮儀價(jià)格，降低系統(tǒng)空白。
5 挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，分析結(jié)果滿足要求即可進(jìn)行實(shí)際樣品分析。
6 -“開關(guān)爐”按鈕，打開脈沖爐，用電極刷清掃上下爐頭，用干凈綢布擦拭爐頭，并用洗耳球吹掃爐膛，換新坩堝，再次-“開關(guān)爐”按鈕，關(guān)閉脈沖爐。
7 輸入樣品名稱，將樣品放入天平稱重，-“讀取”。將樣品取出后放入儀器“加樣器”中，-“加樣”按鈕，等待系統(tǒng)完成加樣動(dòng)作。
8 -“開始”按鈕，程序自動(dòng)進(jìn)行“脫氣”、“沖洗”、“等待”、“分析”等步驟，顯示分析結(jié)果，進(jìn)行過程中若出現(xiàn)問題，可-“停止”按鈕放棄分析。
9 根據(jù)需要統(tǒng)計(jì)或打印分析數(shù)據(jù)。
10 重復(fù)6~9步進(jìn)行下一次分析。。
四， 儀器關(guān)機(jī)
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