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空心陰極燈主要用來提供被測元素的銳線光譜。用于原子吸收光譜的空心陰極燈發(fā)射的光譜必須足夠純凈、噪音低,輻射強度達到線性校正要求。當(dāng)空心陰極燈通過內(nèi)部的低壓氣體在兩個電極之間產(chǎn)生放電現(xiàn)象時,陰極會受到大量電子、加速沖向電極表面的帶電氣體離子(也就是充入氣體的離子)的轟擊。這些離子的能量非常強,以至于可以促使陰極材料的原子從表面脫離或“濺射”進入等離子區(qū)。濺射的離子在此處還會與其它高能的物質(zhì)相互碰撞。碰撞的結(jié)果導(dǎo)致能量轉(zhuǎn)移,金屬原子躍遷至激發(fā)態(tài)。由于激發(fā)態(tài)不穩(wěn)定,原子會自發(fā)回到基態(tài),同時發(fā)射出特定波長的共振線。很多元素都具有多條共振線供分析使用。為了發(fā)揮燈的zui-,必須仔細選擇一切設(shè)計參數(shù)。
在原子吸收分析中,祥成合復(fù)合元素?zé)舳嗌馘X,空心陰極燈的性能直接影響分析結(jié)果。因此,祥成合復(fù)合元素?zé)魣髢r,檢查燈的是原子吸收分析中的一個重要工作,通常從如下幾方面檢查:
(1)光譜掃描法。采用光譜掃描法,達到下列要求即認為燈的合格。
光強:在其較大工作電流的1/3—2/3范圍內(nèi),對共振線進行光譜掃描,透光率達到100%,或配用記錄儀器(10mv)達到滿度。程序控制儀器將會自動顯示。
背景:共振線兩側(cè)的背景強度≤1%,注意不同的元素有不同的要求。
穩(wěn)定性:經(jīng)充分預(yù)熱后(一般20—30min),祥成合復(fù)合元素?zé),發(fā)光穩(wěn)定度≤1%30min(所有的儀器本身的漂移應(yīng)(1%)。
(2)定期檢查,點燃空心陰極燈,觀察燈的輝光顏色。充-氣的燈,正常為橙紅色-光,有雜質(zhì)時變淡(橙紅***粉紅***白光)。充氬氣的燈,正常為淡紫色,有雜質(zhì)時變淡,不如-變化明顯。燈內(nèi)如果存在惰性氣體以外的雜質(zhì)氣體時,將使燈的發(fā)射減弱,甚至出現(xiàn)分子線或“背景發(fā)射”,結(jié)果使測定靈敏度下降和工作曲線彎曲。
(3)測定靈敏線,祥成合復(fù)合元素?zé),通常測定某一元素測定的特征濃度,靈敏度高的燈較好。
主要有兩個參數(shù)影響分析結(jié)果。分別是:
(a) 空心陰極燈的電流,影響發(fā)射強度。
(b) 控制光譜線的儀器上的光譜帶寬(狹縫)
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