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采用-氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨-氣逸出,并通過一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后,等測組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入gc的開氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入gc分離分析?梢院唵蔚某蔀閯(dòng)態(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸
吹掃捕集氣相色譜法操作步驟如下:(1)取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
(2)將經(jīng)過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣.以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發(fā)性組分;
(3)吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
(4)打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
(5)加熱吸附管使其脫離,將揮發(fā)性成分噴出到分析柱中;
(1)玻璃吹掃裝置可具有容納5 ml 或25 ml樣品, 當(dāng)檢測的靈敏度能以達(dá)到方法的檢測,使用5 ml 的吹掃裝置, 應(yīng)盡量減少樣品上方氣體空間,減少死體積的影響, 吹掃瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹掃氣成為分散細(xì)微的氣泡通過水樣, 并使吹掃氣從距水樣底部5 mm 處引入, 初始?xì)馀葜睆綉?yīng)<3 mm , 吹掃裝置也可使用針型噴口。
(2)捕集器是一種裝有吸附劑短柱的裝置, 人們普遍使用的美國epa 方法。使用tenax gc 、活性炭和硅膠組成的混合吸附劑,保定吹掃捕集代理,富集樣品中痕量揮發(fā)性物質(zhì)。
(3)解吸器必須在解吸氣流到達(dá)以前或剛開始時(shí), 可快速地將捕集器加熱到180 ,自動(dòng)吹掃捕集代理, 捕集器聚合物部分不要超過200 ,全自動(dòng)吹掃捕集代理, 否則會(huì)縮短捕集器的使用壽命。解吸系統(tǒng)的作用在于經(jīng)過解吸器加熱解析, 可將被富集的有機(jī)物以柱塞式釋放, 反吹入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行檢測。因此, 當(dāng)吹掃氣通過玻璃吹掃裝置中樣品時(shí), 經(jīng)鼓泡使揮發(fā)性組分由水相轉(zhuǎn)入吹氣中,自動(dòng)吹掃捕集代理, 將含有揮發(fā)性組分的吹氣經(jīng)過捕集器, 揮發(fā)性有機(jī)物則被吸附劑捕集, 由解吸器加熱解析將有機(jī)物反吹入氣相色譜進(jìn)樣口進(jìn)行檢測。
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