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液相色譜系統(tǒng)主要由流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶、輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器和記錄儀組成,其整體組成類似于氣相色譜,但是針對(duì)其流動(dòng)相為液體的特點(diǎn)作出很多調(diào)整。液相色譜的輸液泵要求輸液量恒定平穩(wěn),進(jìn)樣系統(tǒng)要求進(jìn)樣便利、切換嚴(yán)密。同時(shí),由于液體流動(dòng)相黏度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于氣體,為了減低柱壓,液相色譜的色譜柱一般比較粗,長度也遠(yuǎn)小于氣相色譜柱。
色譜柱技術(shù)包括填料技術(shù),封尾技術(shù)和裝柱技術(shù)等,填料技術(shù)自不待言,填料的差異對(duì)色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響,色譜填料的鍵合相密度的不同也會(huì)影響到填料表面硅-外露的多少,制備液相色譜多少錢,進(jìn)而影響填料的選擇性。封尾技術(shù)中用到的封尾試劑的差異也會(huì)對(duì)色譜柱的性質(zhì)產(chǎn)生很大的影響,如體現(xiàn)在色譜填料的ph耐受范圍,水相耐受范圍,極性強(qiáng)弱等。裝柱技術(shù)也沒有-中的這么簡單,不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長度,裝柱工藝都有所不同,要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床,更多是一門藝術(shù),需要經(jīng)驗(yàn)積累。
國產(chǎn)的液相色譜儀在工作了-之后,制備液相色譜,都需要停機(jī)-等到第二天才可以繼續(xù)工作,可按照以下的步驟停機(jī)。關(guān)閉二次儀表;關(guān)閉檢測器電源,同時(shí)切斷柱箱溫度的檢測器電源;停止恒流泵之后切斷它的電源;用二次蒸餾水沖洗進(jìn)樣閥的進(jìn)樣孔;切斷工作室的電源,加滿盛液瓶中的流動(dòng)相,等到第二天的使用。給色譜儀蓋上防塵罩。色譜儀器是需要好幾周或者好幾個(gè)月的暫不使用,除了按照短期停機(jī)的步驟之外,還應(yīng)該拆除替代柱的導(dǎo)管,拔下總電源接線板的插頭,上海制備液相色譜,貯存好專門用的流動(dòng)相和樣品,擦干凈儀器,蓋上防塵罩,存放位置需干燥。
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