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透鏡
聚光透鏡是樣品被激發(fā)而發(fā)出的光進(jìn)入分光儀的通道,必須保持鏡面清潔干凈。但長期使用聚光鏡會(huì)受到污染,直讀光譜儀,其外表面附著一層茶褐色物質(zhì),時(shí)間越長,沉積越厚。激發(fā)產(chǎn)生的金屬粉末也會(huì)粘附在透鏡的外表面上,降低光的透過率,可使全部元素的光強(qiáng)降低,-是遠(yuǎn)紫外元素c,p,直讀光譜儀原理,s更是明顯。
聚光透鏡的表面用脫脂棉,蘸上-的混合液少許,從聚光鏡中心向外逐圈擦拭。如污染-可用力多擦幾遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
-應(yīng)該注意的,聚光鏡是石英材質(zhì)的,不能用硬的物體(能用金屬鑷夾棉花),以免劃-鏡面。
2.樣品激發(fā)不完全,c元素檢測(cè)含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于實(shí)際含量。
故障分析與排除:夏天工作時(shí),發(fā)現(xiàn)樣品激發(fā)不完全,c元素檢測(cè)含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于實(shí)際含量,在排除其他故障因素后,認(rèn)為是環(huán)境溫度過高的影響。打開空調(diào)將分析室室溫調(diào)節(jié)至25度左右,再進(jìn)行樣品激發(fā),各元素含量檢測(cè)結(jié)果正確,故障解決。所以在季節(jié)變換的時(shí)候,溫度變化較大的時(shí)候,盡量要保持儀器有工作環(huán)境室內(nèi),溫度恒溫,并及時(shí)做標(biāo)準(zhǔn)化程序來對(duì)曲線進(jìn)行校正。
3.光譜儀的氣速度很快
故障分析與排除:檢查一下壓力表是否在正常范圍內(nèi),也可能是氣路各接頭處有漏氣。
4.鋼樣激發(fā)后的激發(fā)點(diǎn)處有黑黑的一圈
故障分析與排除:首先檢查氣的純度,再看一看氣的火花臺(tái)出口,查看排廢氣的管子是否堵塞,需不需要清理;鸹ㄅ_(tái)出口堵塞可能會(huì)導(dǎo)致排氣不順暢,使激發(fā)點(diǎn)處呈現(xiàn)黑黑的一圈。如果黑圈顏色較深,還會(huì)不斷的擴(kuò)大,直讀光譜儀品牌,成擴(kuò)散狀,也可能是試樣不平整或者放置試樣的時(shí)候半天漏氣。還有如果激發(fā)的條件發(fā)生變化也可能使激發(fā)后顏色異常。激發(fā)能量大時(shí)黑度可能較大。另外激發(fā)電的積碳現(xiàn)象,漏氣、激發(fā)臺(tái)磨損、試樣不平均都會(huì)造成這樣的現(xiàn)象,更換電極時(shí)也要注意,以免造成積碳現(xiàn)象。
首先說明之前,這里先提到一個(gè)xrf光譜分析技術(shù),xrf:x射線熒光光譜分析人們通常把x射線照射在物質(zhì)上而產(chǎn)生的次級(jí)x射線叫x射線熒光,而把用來照射的x射線叫原級(jí)x射線,所以x射線熒光仍是x射線,而手持式光譜儀正是基于xrf光譜分析技術(shù)而擴(kuò)展生產(chǎn)的光譜分析儀器,
當(dāng)能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能x射線與原子發(fā)生碰撞時(shí),驅(qū)逐一個(gè)內(nèi)層電子從而出現(xiàn)一個(gè)空穴,使整個(gè)原子體系處于不穩(wěn)定的狀態(tài),當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時(shí),產(chǎn)生一次光電子,擊出的光子可能再次被吸收而逐出較外層的另一個(gè)次級(jí)光電子,發(fā)生俄歇效應(yīng),亦稱次級(jí)光電效應(yīng)或無輻射效應(yīng)。所逐出的次級(jí)光電子稱為俄歇電子。
當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不被原子內(nèi)吸收,火花直讀光譜儀,而是以光子形式放出,便產(chǎn)生x射線熒光,其能量等于兩能級(jí)之間的能量差。因此,射線熒光的能量或波長是特征性的,與元素有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。
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