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icp-ms測定純鋅中的微量元素

電感耦合等離子體質(zhì)譜法是檢測復雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術，具有靈敏度高、檢測限低、

精密度好、線性范圍寬及多元素同時測定等特性。本文主要研究了 icp-ms法測定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、

銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品，定容分析，本方法具有樣品處理簡單，容易操作，測定準確度高，精密度好，檢出限低等優(yōu)點。

鋅因為具有優(yōu)良的抗-腐蝕性能，所以被主要用于鋼材和鋼結(jié)構件的表面鍍層（如鍍鋅板），廣泛用于汽車、建筑、船舶、輕工等行業(yè)，純鋅有較好的機械性能和耐蝕性能，可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機械、

化工、電池、儀表等工業(yè)部門，可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅，常含有鉛、鐵、鎘、銅、、銻、錫等雜質(zhì)，而錫、等為有害雜質(zhì)。隨著材料科學對純鋅的純凈度越來越高的要求，使材料的痕量分析

領域面臨新的挑戰(zhàn)。其中越來越多的元素，包括一些并不典型且含量極低的元素，必須采用高靈敏度的檢測方法，才能對其含量提供準確-的數(shù)據(jù)。icp-ms分析技術是分析痕量元素有力的技術，該技術具有譜圖簡單，檢出限低、線性動態(tài)范圍寬、快速的多元素分析等特點。但在分析鋼鐵、鋅合金等復雜樣品時，由于大量基體的存在以及由

于引入溶劑而產(chǎn)生的大量多原子離子干擾，使icp-ms的應用受到-。本文主要研究icp-ms測定純鋅中痕量元素的干擾情況及校正方法、基體效應的影響等，將所建立的方法應用于純鋅中痕量元素的分析，取得了滿意的結(jié)果。

同位素及內(nèi)標元素的選擇

選擇干擾小且豐度高的同位素。在icp-ms分析過程中，分析信號會隨時間而發(fā)生漂移，而且化妝品樣品在分

析時的基體效應明顯，被測物信號會出現(xiàn)抑制或增應，使用內(nèi)標元素，可以有效補償信號漂移和基體效應。內(nèi)標元素應選擇和目標元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會對目標元素測定產(chǎn)生干擾的元素，常用的內(nèi)標元素

為自然界中很少存在的元素，如：銃、釔、銠、錮、錸等，在化妝品樣品測試過程中，發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、釔等元素，因此選用銠、錸為內(nèi)標元素。在內(nèi)標液配置過程中，可加入適量（濃度小于5%）等，起基體匹配的作用，使待測結(jié)果更準確。各待測同位素的選擇，分子離子的干擾情況和內(nèi)標元素的選擇見表2。

本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測的各項技術要求，實驗結(jié)果表明：方

法具有簡便、準確、快速的特點，具有-的精密度和回收率，適合于化妝品中多元素的同時測定。

icp-ms測定花崗閃長巖中的微量元素鋯

（1）改進后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 ml hno3和2 ml hf，在電熱板上加熱蒸干，再次加入1 ml hno3和2 ml hf，裝入密閉罐中，放置于180c烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后，開蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈hf，然后加入1.5 ml hno3，蒸發(fā)至干，加入4 ml體積分數(shù)為50% 的hno3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mlpet（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %hf），上機測定。

（2）偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰，充分攪拌均勻，放入預先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 ml熱的10 % hno，使用超聲波震蕩溶解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶中，再用10% hno，稀釋至刻度，搖勻。然后分取該溶液10 ml于100 m容量瓶中，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀多少錢，上機測定。

（3）熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g na2o2，用細玻璃棒充分攪拌均勻后，再覆蓋一層na2o2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒入已盛有30 ml水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100ml 容量瓶中，加入20 ml hno3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 ml容量瓶中，澄清后分取該溶液10 ml于100 m 容量瓶中，上機測定。

從結(jié)果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結(jié)果，na?o?堿熔對于含難溶副礦物非常有效，

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