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反應平穩(wěn)后開動攪拌,使純堿和-充分反應,然后打入蒸發(fā)器加熱濃縮至液體密度為1.24g/cm3時停止加熱。反應液過濾后打入結晶器中,用naoh調節(jié)ph值為9.2,冷卻至35℃結晶。抽去表面母液,甩干結晶得到350kg白-末狀產品。一次產率約為70%。
取本品約0.4g,精密稱定,加水25ml溶解后,加0.05%基橙溶液1滴,--,用-滴定液(0.1mol/l)滴定至橙紅色,煮沸2分鐘,冷卻,陽離子--,如溶液呈黃色,繼續(xù)滴定至溶液呈橙紅色,加中性甘油(取甘油80ml,加水20ml與-指示液1滴,用滴定液(0.1mol/l)滴定至粉紅色)80ml與-指示液8滴,用滴定液(0.1mol/l)滴定至顯粉紅色。每1ml滴定液(0.1mol/l)相當于9.534mg的na2b4o7.10h2o。 [1]
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