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更換液相色譜柱該注意哪些問題？

色譜柱作為色譜儀分析系統(tǒng)中的分離單元，色譜柱的分離度對于色譜儀檢測分析速率的快慢以及檢測結果的準確性起著-的作用影響色譜柱分離度的因素有很多，除了色譜柱自身的性能參數(shù)外，在使用液相色譜儀色譜柱分析過程中，尤其要注意的是柱外效應對分析結果的影響

那么，什么是柱外效應？柱外效應又是如何造成的呢？?所謂柱外效應是指除色譜柱自身性能之外造成色譜峰展寬的因素，其主要由進樣裝置檢測器以及它們與色譜柱之間的連接管路死體積所造成造成柱外效應的原因是樣品分子在液體流動相中的擴散系數(shù)比在氣體中小4~5個數(shù)量級，液體流動相的流速也比氣相慢1-2個數(shù)量級因此，樣品進入色譜柱后，在柱子以外的任何死體積（進樣器柱接頭連接管檢測器）中，樣品分子的擴散和滯留，都會引起色譜峰的展寬，而使柱效降低

為使柱外效應減至z小，kinetex色譜柱，使檢測結果準確，液相色譜儀各裝備的管路連接非常重要一般而言，液相色譜儀的次安裝都是由色譜儀廠家技術員安裝完成的，整個液相色譜儀及其配套裝備都是安裝的很的客戶后期在更換色譜柱要注意的問題是接頭的處理，一般柱子入口和出口接頭為不銹鋼卡套接頭，當完成次安裝后，不銹鋼卡套已固定死，因此，早更換色譜柱時應當注意的問題是柱子接頭處的形狀和長度，否則會產(chǎn)生一個非常大的死體積

更換色譜柱的操作方法是先用95%yi腈+5%水沖洗舊柱子（沖去柱子中殘留的緩沖鹽和之前難以洗脫的組分），關掉流速，待流速降至0后，把柱子兩邊的peak頭擰下來，用配套的塞子將換下的柱子兩頭堵上，密封保存更換新的色譜柱時，應先將需換上的柱子兩邊的塞子旋開，kinetex色譜柱品牌，確定好柱子標示的方向后，先接柱子入口端，并使柱子出口端略高于入口端，這樣就使流動相流過柱子時能將其中的氣泡排出，待氣泡排盡后，再接上柱子的出口端，用純的yi腈小流速沖洗半小時，再用流動相按0.2， 0.5， 1.0逐漸加大流-沖洗

luxamp 手性液相色譜柱

對尿液中的jia基ben丙胺和ben丙胺對映體進行快速、準確的手性分離

lux 3μm amp 是一款專為ben丙胺和取代ben丙胺（包括jia基ben丙胺）的手性分析而開發(fā)和測試的-液相色譜填料。一旦確定樣品中存在ben丙胺或jia基ben丙胺，便可輕松實現(xiàn)對映體確認。

不受常見干擾物的影響

lux 3μm amp 的另一個-優(yōu)勢是，在分離ben丙胺和jia基ben丙胺對映體時不會受到下列常見的zhi療和成分的影響。此外，luxamp 色譜柱的分離能力也有助于分離取代ben丙胺的對映體

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      synergi選擇性液相色譜柱

synergi polar-rp 的選擇性可提供峰洗脫順序差異，供確認或實現(xiàn)-的分離

所有色譜柱的條件：

規(guī)格： 150 x 4.6mm

流動相： a：20mm kh2

po4

+ 0.1% -磺酸鹽，ph 3.0

b：yi腈

梯度： a/b (97:3) 保持 3 分鐘，

然后在 15 分鐘內變成 a/b

流速： 1.5ml/min

檢測： uv / 210 nm

溫度： 22 °c

樣品： 1. 泛酸

2. 吡哆醇

3. 對-ben-

4. 硫胺

5. 核黃素

手性色譜柱相關的一些其他內容

1、色譜柱流向

一般來說，應安裝色譜柱上規(guī)定的箭頭方向設置流動相的方向。如色譜柱壓力明顯，可將色譜柱斷開檢測器調頭反沖，如此操作之后色譜柱z好反向使用。避免頻繁更換色譜柱中流動相的流向，因為色譜柱的鍵合相是有排列方向的，頻繁更換色譜柱中流動相的流向會破壞這種排列，降低色譜柱性能。

2、ph值穩(wěn)定性

鍵合相碳鏈越長越穩(wěn)定，其意義是越長的碳鏈在低ph值下不易水解，由此可以得出結論是經(jīng)過-封尾處理的色譜柱應避免在低ph值（＜2)條件下使用。在高ph值下，由于硅膠上帶有硅氧負離子，硅膠將會溶解，由此可以得出封尾處理后的色譜柱在高ph值下穩(wěn)定性較好的結論。在方法開發(fā)及樣品檢測中可以根據(jù)上述結論選擇色譜柱，提高色譜柱壽命。