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(1)打開氧氣閥,調(diào)節(jié)氧氣,壓力在0.02—0.04mpa。
(2)打開所有電源開關,清理電弧爐里的灰塵。
(3)按住“對零”按鈕,d3亮,至量氣筒溶液高度不變化時,調(diào)c(碳)調(diào)零旋鈕,使c讀數(shù)為零。
(4)按一下“準備”按鈕,此時d1、d3、d5亮,使量氣筒內(nèi)注滿液體,此時,d1和d3滅。滴定管中注滿液體,分析儀器廠家,d5滅。調(diào)整s調(diào)零旋鈕,使s讀數(shù)為零。
(5)在坩鍋內(nèi)依次加入硅鉬粉(約0.3g),稱好的樣品(1g),錫粒(為0.3g),合上坩鍋。
(6)打開“前氧”“后控”,調(diào)節(jié)流量計控制在80l/h左右。
(7)按一下“分析”按鈕,分析儀,電弧爐引弧,d2亮量氣筒液體下降,下降到底部后,量氣筒里氣體壓到貯氣瓶中,-被吸收,后量氣筒氣體下降到一定位置時關“前氧”,降到底部后,d4滅,在d4滅火之前,調(diào)節(jié)碳硫數(shù),使它與標樣合量相同,后關“后控”,打印出結果。
注:定標前先燒3—5個廢樣,分析儀器報價,調(diào)節(jié)硫杯顏色為淺藍色。定標應在d4(吸收燈)滅之前調(diào)好,打印出的數(shù)據(jù)與標樣數(shù)據(jù)相同,否則應再做標樣,重新定標。
工作曲線的繪制:分別吸取含銀0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug的銀標準液于一系列125ml分液漏斗中依次加入10ml水、10ml 10g/l edta溶液5ml、20g/l檸檬酸銨溶液,15ml緩沖溶液a、10ml 0.05g/l雙硫腙-phh溶液,振蕩1分鐘。以下操作同分析步驟。注意事項:
1、鐵離子對光度測定影響很大,在萃取分離之后,切勿帶入鐵離子,否則結果偏高;
2、當?shù)V樣和標準發(fā)色時,煤分析儀器,溫度和時間必須保持一致。
3、k4[fe(cn)6]溶液現(xiàn)用現(xiàn)配,防止k4[fe(cn)6]分解,分析中均用二次蒸餾水。
一、定標操作:儀器每天應至少用標準樣品按化學操作規(guī)程做好標樣發(fā)色液上儀器標一次,可用單點定標或三點(多點)定標。
1、杯中有水,-總滿度。
2、將有色液體倒入比色杯中,-定標按鈕。
3、-a值輸入;在c值輸入里面輸入標樣含量
4、-建立曲線;后輸入元素符號;-保存曲線。-退出。
5、-對應通道的曲線,調(diào)用對應曲線。
二、測試試樣操作:稱好試樣按化學操作規(guī)程做好試樣發(fā)色液。
1、提前調(diào)用對應曲線,杯中有水,-總滿度。
2、將有色液體倒入比色杯中,得出結果。
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