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立電感耦合等離子體質譜法測定化妝品中37種元素的檢測方法,根據(jù)化妝品不同基質,選用-微波消解體系或-濕法消解體系,采用在線內標及碰撞反應池技術校正機體效應,外標法
定量進行icp-ms測定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg,線性相關系數(shù)均大于0.997, rsd為1.0% - 8.9%, 加標回收率為81.3% ~ 115.2%。實驗結果表明,該方法簡便、快速、靈敏度高、準確性好,適用于化妝
鋼研納克國產icp-ms具有多元素同時檢測的優(yōu)勢,靈敏度高、 線性范圍寬,既適用于樣品中痕量元素的檢測也能同時滿足微量元素的測定。icp-ms分析中干擾問題是影響分析 結果準確度和精密度的障礙,其主要的干擾方式分為質譜干擾、基體干擾和物理效應干擾三大類。質譜干擾
可通過選擇合適的同位素離子及儀器校正消除;物理干擾可通過清洗霧化室,進樣錐及進樣管路消除;基體干擾 是指復雜的基體引起的icp平衡的轉變,對待側元素的質譜信號產生抑制或增應,可采用加入內標元素校正
和采用碰撞/反應池技術消除。針對化妝品的不同劑型,應用微波消解和濕法消解體系,建立了電感耦合等離子體 質譜對8類化妝品中37種元素的測定方法,為化妝品中重金屬及其他有害元素的監(jiān)測提供了技術支持。
對于一種新基體的樣品來說,常規(guī)的分析路徑如下:
1. 酸化或溶解樣品
樣品一般需要-行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.
2. 選擇目標分析物和目標同位素
根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。
3. -行掃描以便識別出存在的干擾
可以-行半定量掃描,可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式,會使用外標定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評估方
法可以使用。
5. 選擇合適的內標元素
內標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應引起的信號漂移。
6. 能進行基體匹配
將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準確的結果數(shù)據(jù)。
7. 進行控制校正(qc check)
在分析過程中插入另一來源的標樣(2nd source standard)或者有證標準物質 (certified reference material),-數(shù)據(jù)的完整性。
-屬稀散元素,在、航空航天、生物工程技術、醫(yī)學、能源和環(huán)境科學等領域有廣泛的應用[1]。-量的檢
涉及環(huán)境水樣和生物樣品,對地質礦樣中-的分析尚鮮見-。上述方法中除中子活化法外,其他方法的檢出限 均較高,F(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析-時,須另加入-鹽,即便如此,對某些巖石、土壤樣品仍得出較
實際值偏高的結果。中子活化法檢出限雖低,但因儀器十分昂貴且性防護要求-,使其難以普及。有關熔 融法-電感耦合等離子體質譜分析測試-[9]的研究已有-,但熔融法引入了大量鹽類,不利于電感耦合等離子 體質譜儀的測定,且-影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質譜分析測試-的方法,電感耦合等離子質譜, 具有準確度和精密度高,檢出限低,干擾少,分析流程簡單快速等特點。
質譜干擾對-測定的影響
除了基體效應等非質譜干擾外,質譜干擾也是icp-ms分析常遇到的問題。在icp-ms分析中,即便極微量的 同量異位素的存在,也會干擾檢測結果。
-有85rb和87rb兩種同位素,85rb沒有同量異位素,但87rb有同量異位素87sr。事實上,地質樣品中常含-元素。
由于干擾元素-的兩個天然同位素87sr和88sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%,且88sr不存在同量異位素 的干擾,所以通過測量88sr+離子流的強度進而求出87sr+的離子流強度,然后再從所測得的87處的總離子流強度 -87sr+的離子流強度減去,即得87rb+凈離子流強度。從而得出87rb的校正公式為凈離子流87rb=離子流(87rb+87sr) -(離子流 88srx 7.02/82.56 )。
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