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1. kmno4溶液在加熱及放置時,均應蓋上表面皿。
2. kmno4作為氧化劑通常是在h2so4酸性溶液中進行,不能用hno3或hcl來控制酸度。在滴定過程中如果發(fā)現(xiàn)棕色混濁,這是酸度不足引起的,應立即加入稀h2so4,如已達到終點,應重做實驗。
3. 標定kmno4溶液濃度時 雙氧水,加熱可使反應加快 雙氧水-用途,但不應熱至沸騰,因為過熱會引起草酸分解,適宜的溫度為75℃~85℃。在滴定到終點時溶液的溫度應不低于60℃。
4. 開始滴定時反應速度較慢,所以要緩慢滴加,待溶液中產(chǎn)生了mn2+后,由于mn2+對反應的催化作用,使反應速度加快 雙氧水工業(yè)用途,這時滴定速度可加快;但注意不能過快,近終點時更須小心地緩慢滴入。
實驗室制法
雙氧水
一:
于100ml15-18%的-中,在冰的冷卻下,逐漸加入-化鋇,加入的量以保持溶液的弱酸性為度(約40g)。傾出上層溶液即得到--溶液。-時可進行提取。每次用20ml提取4-5次。將醚提取物置于水浴上蒸發(fā)(不要高于40℃)除去醚,將剩余物移至-保干瓶中。用此法可以制得50%--溶液。
二:
將90g-在-攪拌下分次少量地加入用冰水冷卻的800ml20%的-中,應保持溫度不高于15℃。放置12小時,濾去析出的十水-鈉結(jié)晶。將濾液置于磨口真空裝置中(5-10mm),在浴溫60-65攝氏度(-在85℃)下進行蒸餾,每次的蒸餾量為100ml。用兩個串聯(lián)的受器(第二個受器應用冰冷卻)收集餾出物,-個受器中的產(chǎn)品含--含量高于20% 雙氧水民用用途,第二個受器含--3%以下。所得--溶液進一步濃縮可在-真空保干器中,于室溫下進行,經(jīng)三天后即可將25%的溶液濃縮至88%。
--稀溶液也可以用-法使水凝結(jié)而達到濃縮的目的。
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