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以-法生產(chǎn)橡膠促進(jìn)劑m,反應(yīng)時(shí)間較長,一般都要5h左右,為了縮短反應(yīng)時(shí)間,美國-胺公司申請(qǐng)-中提出用催化劑來加快反應(yīng)、提高產(chǎn)品收率和的方法。所用催化劑為:五-磷、三-二磷、四-磷、七-磷、-、-等,在催化劑存在下,反應(yīng)速度可提高4倍。
方了獲得更新的、經(jīng)濟(jì)的和便利的方法合成促進(jìn)劑m,-胺公司的-中研究了以副產(chǎn)物-并-唑合成促進(jìn)劑m的方法,-并-唑和促進(jìn)劑m之間存在一個(gè)平衡。
上述反應(yīng)過程可以在常壓下進(jìn)行,硫和-并-唑的比例為0.9:1-1.3:1(mol),-比例為0.95:1-1.1:1(mol);反應(yīng)溫度為220-260℃,-的反應(yīng)溫度為240℃。壓力對(duì)上述反應(yīng)沒有影響,純-并-唑與硫的比例為1:1.3時(shí)候 促進(jìn)劑m生產(chǎn),在240℃下反應(yīng)203min,促進(jìn)劑m的收率約為91.4%。
從促進(jìn)劑m中回收所得到的-并-唑,含量約為78.4%,其余組份為-14.6% 促進(jìn)劑m,-均-脲3.8%,水3.2%。將該混合物在加入cs2和s,在250℃,7.59mpa(表壓)下反應(yīng),所得到產(chǎn)物為促進(jìn)劑m 85.53%,-并-唑5.16%,-0.29%,-均-脲0.24%,-硫酚為0.31%(wt)。
主要工藝過程如下:
1)cas配制工序 將c氣從貯罐中用水將cs2壓人cas配制罐,壓人規(guī)定的體積后,關(guān)閉cs2進(jìn)料閥,打開排水閥,將cs2貯罐放空至常壓;然后將稱量好的硫黃加入cas配制罐中,并進(jìn)行攪拌混合。
2)-配制工序
將-用料泵加入-配制罐中,然后將--及后續(xù)反應(yīng)中回收來的-并-唑--配制罐,啟動(dòng)-配制系統(tǒng)循環(huán)管線上閥門,啟動(dòng)循環(huán)泵,循環(huán)0.5-1h后,停泵。取樣分析滿足反應(yīng)要求后不再循環(huán)。
3)縮合工序
將cas和-配制罐中的原料 促進(jìn)劑m價(jià)格,經(jīng)過高壓計(jì)量泵-高壓反應(yīng)釜中,在一定溫度和壓力下進(jìn)行合成反應(yīng),生成粗m、-并-唑、h2s等混合物,進(jìn)入下一工序。
4)汽提工序
采用過熱蒸汽對(duì)高壓釜出來的混合物料進(jìn)行蒸汽汽提,使混合產(chǎn)物分離,促進(jìn)劑m加水造粒后制成粗m漿液,酸性氣體(1\s)送堿吸收崗位回收制成-鈉或-鈉 促進(jìn)劑m批發(fā),-并-唑回收套用至-配制工序。
5)堿吸收工序
采用-溶液吸收汽提崗位來的酸性氣體(通s),褂戒-鈉或者-鈉。
以上為橡膠促進(jìn)劑m粗晶的生產(chǎn)工藝流程,國內(nèi)目前主要生產(chǎn)企業(yè)均采用該法進(jìn)行生產(chǎn)橡膠促進(jìn)劑粗m,粗m精制國內(nèi)基本上采用酸堿法,酸堿法的工藝流程見圖2。
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