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一. 樣品準備
根據(jù)樣品種類選擇合適的方法對樣品進行處理,消除表面氧化層、污物(油脂、水分)等影響分析結(jié)果的因素,一般放入超聲波清洗器中用酒精清洗干凈,然后用熱風機吹干備用。試樣表面應(yīng)光滑無銹跡、污漬,若有污漬,可用酒精擦試,氧氮氫分析儀廠家,若有銹跡,可用細砂紙打磨光滑。樣品形狀應(yīng)控制在進樣器允許范圍內(nèi)。
二. 儀器開機
1 開副機箱電源,儀器預(yù)熱至少2小時,沒有特殊情況不要關(guān)閉副箱“電源”開關(guān)。
2 按下主機箱“電源”開關(guān)。打開脈沖變壓器電源。
3 按下副箱“節(jié)流閥”開關(guān)。
4 打開動力氣,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25mpa ~0.3mpa。
5 打開載氣,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25mpa ~0.3mpa。
6 按下儀器截止閥(截止閥可保持常開狀態(tài))
7 檢查主箱-析氣流量、載氣壓力、動力氣壓力、加熱電源和水流指示燈等參數(shù)是否正常。
8 檢查副箱-析氣壓和參比氣壓是否正常。
9 打開循環(huán)水。
三 分析測試
1 啟動計算機,進入分析軟件界面。
2 檢查分析軟件主界面上“凈化爐溫”(450℃~600℃)、“轉(zhuǎn)化爐溫”(450℃~600℃)、“冷卻水溫”(4℃~30℃)是否在正常范圍內(nèi)。
3 儀器穩(wěn)定15分鐘。
4 空燒坩堝幾次,讓系統(tǒng)整體預(yù)熱,降低系統(tǒng)空白。
5 挑選一種合適含量的標準樣品進行分析,分析結(jié)果滿足要求即可進行實際樣品分析。
6 -“開關(guān)爐”按鈕,打開脈沖爐,用電極刷清掃上下爐頭,用干凈綢布擦拭爐頭,并用洗耳球吹掃爐膛,換新坩堝,再次-“開關(guān)爐”按鈕,關(guān)閉脈沖爐。
7 輸入樣品名稱,將樣品放入天平稱重,-“讀取”。將樣品取出后放入儀器“加樣器”中,-“加樣”按鈕,等待系統(tǒng)完成加樣動作。
8 -“開始”按鈕,程序自動進行“脫氣”、“沖洗”、“等待”、“分析”等步驟,顯示分析結(jié)果,進行過程中若出現(xiàn)問題,可-“停止”按鈕放棄分析。
9 根據(jù)需要統(tǒng)計或打印分析數(shù)據(jù)。
10 重復(fù)6~9步進行下一次分析。。
四, 儀器關(guān)機
在脈沖電極爐的高溫條件下,樣品在惰性氣氛的石墨坩堝中熔融,氣體元素的化合物被還原分解,樣品中的o、n分別以co和n2的形式釋放,樣氣經(jīng)由轉(zhuǎn)化爐后,co轉(zhuǎn)化為co2,co2、n2在載氣(高純-)的攜帶下經(jīng)過紅外檢測器,檢測co2后,co2被堿石棉吸收,惰性載氣攜帶n2進入熱導檢測器進行檢測。
1. 分析范圍(1.0g樣品)
氧: 低氧:0.1~300ppm* 高氧:0.03% ~2%*
氮: 低氮:0.1~300ppm* 高氮:0.03% ~2%*
氫: 低氫:0.1~50ppm* 高氫:50~1000ppm*
注:*改變稱樣量可改變測量范圍
2. 分析精度
氧、氮:1ppm或1%
*
氫: 0.2ppm或2% *
注:* 以不大于試樣標準偏差或不確定度為準。
3. 靈敏度: 0.01ppm
4. 分析時間: 一般為3分鐘
5. 樣品稱重: 一般為1g,可根據(jù)樣品含量改變稱樣量。
6. 脈沖爐: 電流0~1500a,功率:7.5kva, 較高溫度高于3000℃。
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