取-酯34 .5g(0 .2mol),在攪拌下,加入到含有14 .8g鈉、22 .4g-、136g 15%-的混合溶液中,于溫度為15℃的條件下反應(yīng)6小時,然后緩慢加入37%-120g,升溫至95℃,反應(yīng)4小時,減壓濃縮脫酸水,加入125g,回流酯化,酯化溫度為70℃,酯化時間5為小時,酯化結(jié)束后降溫到35℃,通氨至反應(yīng)液ph為6 .5,反應(yīng)0 .5小時,然后降溫到10℃,分離過濾出不溶物-,得到草銨酯溶液。減壓濃縮脫醇,加入10%-34g,進(jìn)行氨化反應(yīng),反應(yīng)溫度為5~10℃,反應(yīng)時間為3小時,反應(yīng)結(jié)束后減壓濃縮,醇析,過濾,pilotdry中試二合一過濾機(jī)廠,烘干,得到95 .71%草銨銨鹽23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以-計)。
理論上,-腈采用酸水解時,基的水解和-的游離必然產(chǎn)生2當(dāng)量的-;但在實(shí)際生產(chǎn)過程中,過量-的中和還要消耗氨氣,終會產(chǎn)生3當(dāng)量以上的-。
由于-在水中的溶解度較大,無法在水溶液中直接實(shí)現(xiàn)草銨lin和-的分離。-腈酸水解大問題在于設(shè)備腐蝕問題和廢-產(chǎn)生量大問題,一方面導(dǎo)致設(shè)備維修或更換頻率高,另一方面設(shè)備腐蝕會引入金屬離子,導(dǎo)致終產(chǎn)品顏色偏黃、甚至偏紅,否則必須采用高昂的作為反應(yīng)設(shè)備的材質(zhì)。與此同時,-腈酸水解中,-的用量通常為-腈的5倍,終要么產(chǎn)生大量的-(直接用氨中和) ,要么產(chǎn)生大量的廢-(蒸餾方
式),不符合當(dāng)前節(jié)能減排和清潔化生產(chǎn)的大趨勢。
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