離子交換柱主要是利用離子交換樹脂中的離子與原水(液)中的某些離子進行交換而將其除去,大孔樹脂柱,使水(液)得到凈化的方法.
1.樹脂的選擇和處理
在化學分析中應用多的為強酸性陽離子交換樹脂和強堿性陰離子交換樹脂.使用時應當先過篩以除去太大和太小的顆拉,也可以用水泡脹后用篩在水中選取大小一定的顆粒備用.
一般商品樹脂含有一定雜質(zhì),使用前必須進行凈化處理.強堿性和強酸性陰陽離子交換樹脂,大孔樹脂柱價格,通常用4mol/lhcl溶液浸泡1-2天,以溶解各種雜質(zhì),然后用蒸餾水洗滌至中性.如果需要鈉型陽離子交換樹脂,則用nacl處理氫型陽離子交換樹脂.
2.裝柱
進行離子交換通常在離子交換柱中進行.離子交換柱一般用玻璃制成,裝置交換柱時,先在交換柱的下端鋪上一層玻璃絲,灌入少量水,然后傾入帶水的樹脂,為防止加試液時樹脂被沖起,在柱的上端亦應鋪一層玻璃纖維.交換枝裝好后,再用蒸餾水洗滌,關上活塞,以備使用.應當注意不能使樹脂露出水面,因為樹脂露于空氣中,當加入溶液時,大孔樹脂柱生產(chǎn)廠家,樹脂間隙中會產(chǎn)生氣泡,而使交換不完全.
交換柱也可以用滴定管代替.
3.交換
將試液加到交換柱上,用活塞控制一定的流速進行交換.
4.洗脫
當交換完畢之后,一般用蒸餾水洗去殘存溶液,然后用適當?shù)南疵撘哼M行洗脫.在洗脫過程中、上層被交換的離子先被洗脫下來,經(jīng)過下層未被交換的樹脂時,又可以再度被交換.
陽離子交換樹脂常采用hcl溶液作為洗脫液;陰離子交換樹脂常采用nacl或naoh溶液作為洗脫液.洗脫之后的樹脂已得到再生,用蒸餾水洗滌干凈即可再次使用.
層析柱裝柱步驟流程
1.計算每厘米柱床高度填料的數(shù)量;
2.選擇合適的配件和末端篩網(wǎng),選擇不合適的濾網(wǎng)可能導致較高反壓或填料泄露;
3.選擇裝柱流速
首先:拍排泡
第二:調(diào)水平
第三:勻漿
第四:裝柱
第五: 繪制壓力/流速曲線,裝柱流速為大流速的70%-100%。
柱效檢測
柱效主要取決于裝柱。如果是離子交換或親和層析填料,則不能使用有色物質(zhì),如藍色葡聚糖。表征柱效的兩個指標是理論板當量高度(hetp)和對稱因子as,使用nacl或通過測定uv吸收或電導率進行計算。
使用nacl溶液進行測定,優(yōu)點樣品是易得、安全,缺點是可能與填料發(fā)生反應,-是離子交換樹脂,因此影響測定結(jié)果。使用進行測定,其不與層析填料發(fā)生反應,并且可通過檢測280 nm處的紫外吸收進行測定,并且,測定緩沖液的濃度可提高至10倍。
層析柱的操作方法1.層析柱再生、平衡有效成分經(jīng)tlc檢識全部流出后,用純5000ml再生,一(5:95)平衡后,可再次上樣,反復使用(使用次數(shù)隨原料不同而異,一般可連續(xù)使用2—6個月以上)。2.重結(jié)晶冬凌草甲素結(jié)晶析出完全后,減壓過濾,然后用少量洗滌(洗滌液保留,作下次熱溶冬凌草甲素用)。將冬凌草甲素再用適量熱溶后放置,結(jié)晶再次析出,待結(jié)晶完全后,抽濾,用少量洗滌,將結(jié)晶室溫下晾干后置真空干燥箱中,35度真空干燥至恒重。密封于瓶中,置干燥器中保存。3.薄層層析分析取適量冬凌草甲素對照品及由上述方法得到的冬凌草甲素樣品溶解后點于同一硅膠g薄層板上,大孔樹脂柱規(guī)格,以一(8:2)為展開劑進行展開,5% 香草醛-液顯色,于105。c烘至斑點清晰。表明在該展開系統(tǒng)下,冬凌草甲素樣品和對照品都具有相同的rf值,并呈現(xiàn)出同樣的藍綠點,在制備的冬凌草甲素樣品中,沒有雜質(zhì)斑痕。
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